萃取柱的活化處理:選一種溶劑通過SPE小柱,以潤濕和活化SPE填料,試分析物能與固相表面緊密接觸,易于發生吸附作用,還可除去柱內可能存在的雜質,減少污染;之后還須選擇一種極性和pH值與樣品基體相似的溶液替換溶劑,以使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。SPE的一般做法是:利用選擇性吸附與選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品通過吸附劑,保留其中的分析物,用適當強度溶劑洗除雜質,然后用少量溶劑洗脫分析物,達到快速分離凈化與濃縮的目的。固相萃取小柱也有選擇性吸附干擾雜質,而讓分析物洗除,或同事吸附雜質和分析物,在使用合適的溶劑選擇性洗脫分析物的做法。
在固相萃取過程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,最后用適當的溶劑將其洗脫下來。SPE本身根據其原理可分為四種:反向SPE(RPSPE),正向(NPSPE),離子交換SPE(IESPE),和吸附SPE(Absorption)。在大多數情況下,固相萃取應用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發性和半揮發性化合物;當需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態。當單個的SPE處理數量增加時,固相萃取小柱分析者的時效性就會變得頻繁和復雜,人為誤差極大的影響了處理樣品的重現性,不利于分析結果定量和定性工作。
全新的控制軟件功能強大,操作簡單。開放式的圖形化操作界面及鼠標點擊、拖拉的操作方式使用戶能夠十分方便地建立各類固相萃取方法。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質,多方式清洗選擇,避免實驗過程中各類溶劑的交叉污染。可選配定容模塊,實現儀器自動精確定容。具有過壓保護功能,在SPE柱被堵塞壓力過大的情況下,避免了液體溢出,污染試驗臺,更好的保護了設備和人員的安全。
三聚氰胺的陰影尚未散去,奶粉行業又掀起軒然大波,一則“某品牌奶粉疑致女嬰性早熟”的新聞報道引起了社會各界的高度關注。我國對于奶粉中雌激素含量的檢測規定了不得檢出的限量,但相關具體的檢測方案尚沒有公布。......
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