四種氣相色譜儀樣品前處理方法

現今，隨著各種各樣儀器設備及檢測手段的不斷更新，即時、在線、靈敏地分析樣本早已不是難事。但樣品的采集及前處理，一直都是化學分析領域中難點之一。傳統的前處理方法存在耗時長、精度低、重現性茶、難于自動化、智能化的缺點，后在相關工作學者的不懈努力下，研發了多種更靈敏、可靠的樣品前處理方法。
 

　　據了解，氣相色譜儀樣品的預處理方法主要頂空分析進樣法、吹掃捕集法、吸附濃縮法(熱脫附法)與固相萃取法四種。
 

　　一、頂空進樣分析法：
 

　　頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法，適用于揮發性大的組分分析。測定時，精密稱取標準溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min，使殘留溶劑揮發達到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣，重復進樣3次，按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
 

　　另外，頂空進樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的分析，如水中的揮發性有機物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
 

　　二、吹掃捕集法：
 

　　吹掃捕集法，即向樣品中連續通入惰性氣體(一般為高純氮氣)，液體或者固體樣品揮發性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，最后再將樣品解析進入氣相色譜分析。這是一種連續的氣相萃取，直到樣品中的揮發性組分完全萃取出來，又被稱為動態頂空分析，一般適用于固體、半固體、液體樣品基質中揮發性有機化合物的富集和直接進入氣相色譜儀進行分析。
 

　　其次，影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個，一是吹掃-捕集進樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現穿透現象)，吹掃時間和解吸條件等，這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同，推薦使用內標法或標準加入法進行定量，以減少操作條件波動對結果的影響。
 

　　三、吸附濃縮法/熱脫附法：
 

　　熱脫附又稱熱解析，其原理是先用吸附管(內裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機揮發物，然后將吸附管放到熱解析進樣器上瞬間加熱至高溫將揮發性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。
 

　　四、固相萃取法：
 

　　固相萃取技術利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達到分離和富集目標化合物的目的。
 

　　固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質中的有機物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進行熱解析汽化，然后進色譜柱分析，這一技術特別適用于水中有機物或其他樣品中的一些揮發成分的分析。