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  • 發布時間:2019-12-11 14:20 原文鏈接: 原子熒光光度計測汞注意事項

    眾所周知,在應用原子熒光光度計測汞的時候,往往會因為汞的記憶效應太強而使得檢測結果偏差很大。為了解決這個問題很多原子熒光光度計的生產廠家做了很多改進。采用模塊化設計,大大縮短管路路徑,并在眾多材質中選出一種對汞吸附性小的材質,大大降低了記憶效應。但在測汞的過程中,除了儀器之外,樣品的前處理過程不當也會影響汞的測試過程。

     

        原子熒光光度計測青菜中的汞需制漿冷藏

     

        取新鮮的青菜嫩葉,洗凈晾干,取可食部分勻漿,裝人潔凈聚乙烯瓶中,密,封,于4 °C冰箱冷藏備用。

     

        液體試樣吸取1 mL~5 mL稱量(到0.001 g),置于消解內罐中,加人5 mL硝酸浸泡過夜。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放人恒溫干燥箱,140C~160C保持4h~5h,在箱內自然冷卻至室溫.然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內罐取出,用少量水沖洗內蓋,放在控溫電熱板,上或超聲水浴箱中,于80。C或超聲脫氣2 min~5 min趕去棕色氣體。取出消解內罐,將消化液轉移至25 mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作空白試驗。

     

        原子熒光光度計檢測污水中的汞需提前過濾

     

        污水按標準采集后盡快用0.45 um濾膜過濾,棄去初始濾液50ml,用少量濾液清洗采樣瓶,收集濾液于采樣瓶中。樣品保存期為14d。

     

        量取5.0ml混勻后的污水樣品于10ml比色管中,加入1ml鹽酸-硝酸溶液 ,加塞混勻,置于沸水浴中加熱消解1h,期間搖動1~2次并開蓋放氣。冷卻,用水定容至標線,混勻,待測。

     

        原子熒光光度計測空氣中的汞需采集

     

        與液體、固體樣品中汞的檢測不同的是,空氣中的汞需要依照標準制成過濾膜樣品后進行前處理,后應用原子熒光光度計檢測。

     

        檢測前,取濾膜樣品,用陶瓷剪刀剪成小塊置于玻璃或聚四氟乙烯燒杯中, 加入15.0 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使濾膜浸沒其中,蓋上表面皿,在100 C加熱回流2.0小時后冷卻。把玻璃小漏斗插于50.0ml容量瓶的瓶口,用濾紙將消解后溶液慢速定量過濾至容量瓶中,實驗用水洗滌玻璃或聚四氟Z烯燒杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,后用實驗用水定容至標線,混勻;若濾膜樣品取樣量較多,可適當增加硝酸-鹽酸混合溶液的體積,以使濾膜浸沒其中。取整個濾筒樣品,加入40.0 ml硝酸-鹽酸混合溶液,后定容至100.0 ml,其他操作與濾膜樣品相同。后分取5.0 ml經消解后的樣品置于10ml比色管中,按照表1 加入鹽酸、硫脲-抗壞血酸混合溶液,混勻。室溫放置30 min,用實驗用水定容至標線,混勻待測。


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