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  • 發布時間:2019-09-17 10:46 原文鏈接: 原子吸收分光光度計檢測飼料中鉛含量

         

    方法/原理/步驟

         

      實驗步驟

      1實驗儀器

      馬福爐,溫度能控制在550℃士15℃。

      分析天平:稱量精度到0.0001g。

      實驗室用樣品粉碎機。

      原子吸收分光光度計附測定鉛的空心陰極燈。

      無灰(不釋放礦物質的)濾紙。

      瓷柑禍(內層光滑沒有被腐蝕,使用前用鹽酸煮

      可調電爐。

      平底柱型聚四氟乙烯柑禍(60cm)

      2試劑

      2.1稀鹽酸溶液,c(HCl)=0.6 mol/L。

      2.2鹽酸溶液,c(HCl)=6 mol/L.

      2.3硝酸溶液,c(HNO3)=6 mol/L:吸取43 mI硝酸,用水定容至100 mL,

      2.4鉛標準儲備液:準確稱取1.59 8g硝酸鉛“Pb(NO3)2],加硝酸溶液(2.3)10m L,全部溶解后,轉人1 000 ml容量瓶中,加水至刻度,該溶液含鉛為1mg/ml。標準儲備液貯存在聚乙烯瓶中,4℃保存。

      2.5鉛標準工作液:吸取1.0 ml鉛標準儲備液(2.4),加人100 ml容量瓶中,加水至刻度,此溶液含鉛為10ug/mL。工作液當天使用當天配制。

      2.6乙炔:符合GB 6819的規定

      3試樣的制備

      選取有代表性的樣品,至少500g,四分法縮分至100g,粉碎,過1mm尼龍篩,混勻裝入密閉容器中,低溫保存備用。

      4分析步驟

      4. 1試樣溶解

      4.1.1干灰化法

      稱取約5g制備好的試樣,精確到0.001g,置于坩堝中。將坩堝置于可調電爐上,100℃-300℃緩慢加熱炭化至無煙,要避免試料燃燒。然后放入已在550℃下預熱15 min的馬福爐,灰化2 h-4 h,冷卻后用2mL水將炭化物潤濕。如果仍有少量炭粒,可滴人硝酸(2. 3)使殘渣潤濕,將坩堝放在水浴上干燥,然后再放到馬福爐中灰化2h,冷卻后加2mL水。取5 mL鹽酸(2.2),開始慢慢一滴一滴加人到柑禍中,邊加邊轉動增禍,直到不冒泡,然后再快速放入,再加人5 mL硝酸(2. 3),轉動坩堝并用水浴加熱直到消化液2 mL-3 mL時取下(注意防止濺出),分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量瓶。冷卻后,用水定容至刻度,用無灰濾紙過濾,搖勻,待用。同時制備試樣空白溶液。

      4.2標準曲線繪制

      分別吸取0m L,1.0ml,2.0 m L,4.0m L,8.0 m L鉛標準工作液(2.5),置于50m L容量瓶中,加入鹽酸溶液(2.2)1mL,加水定容至刻度,搖勻,導人原子吸收分光光度計,用水調零,在283.3 n m波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

      4.3測定

      試樣溶液和試劑空白,按繪制標準曲線步驟進行測定,測出相應吸光值與標準曲線比較定量。

                 

    儀器設備

         

      對于對于飼料中鉛元素含量測定南京科捷給出了相關配置方案

      AA4520F型原子吸收分光光度計配置單

     

    序號

    標準配置

    數量

    1

    4520型原子吸收分光光度計主機

    1

    2

    六燈自動轉換裝置  經濟型

    1

    3

    100mm燃燒頭

    1

    4

    保險管(2A

    7

    5

    氘燈

    1

    6

    對光板

    1

    7

    霧化筒

    1

    8

    工具

       1

    9

    密封墊圈

    8

    10

    電源線

    8

    11

    數據線

    1

    12

    空氣、乙炔氣管

    10

    13

    乙炔減壓閥

    1

    14

    氧氣減壓閥

    1

    15

    說明書

    1

    16

    專用軟件備份盤

    1

    17

    說明書、分析應用手冊、售后服務光盤

    1

    18

    Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心陰極燈

    1

    19

    低噪聲無油空氣壓縮機

    1

    20

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