(雙硫腙-乙酸丁酯法)
5 原理
樣品經處理后,在pH6左右的溶液中, 鎘離子與雙硫腙形成絡合物, 并經乙酸丁酯萃取分離, 導入原子吸收儀中, 原子化以后, 吸收228.8nm共振線, 其吸收量與鎘量成正比,與標準系列比較定量。
6 試劑
要求使用去離子水, 優級純或高級純試劑。
6.1 混合酸: 同2.4。
6.2 2M檸檬酸鈉緩沖液: 稱取226.3g檸檬酸鈉及48.46g檸檬酸,加水溶解, 必要時, 加溫助溶, 冷卻后加水稀釋至500mL。臨用前用0.1%雙硫腙-乙酸丁酯溶液處理以降低空白值。
6.3 0.1%雙硫腙-乙酸丁酯溶液: 稱取0.1g雙硫腙, 加10mL三氯甲烷溶解后, 再加乙酸丁酯稀釋至100mL, 臨用時配制。
6.4 氨水。
6.5 鎘標準使用溶液：同2.8。
7 儀器
原子吸收分光光度計。
8 操作方法
8.1 樣品處理
谷類：去除其中雜物及塵土，必要時，除去外殼。
蔬菜、瓜果類：取可食部分洗凈晾干，切碎充分混勻。
肉類食品：取可食部分，切碎充分混勻。
稱取5g上述樣品，置于250mL高型燒杯中，加15mL混合酸, 蓋上表面皿，放置過夜，再于電熱板或砂浴上加熱消化，消化過程中，注意勿使干涸，必要時再加少量硝酸，直至溶液澄明無色或微帶黃色。冷后加25mL水煮 沸，除去殘余的硝酸至產生大量白煙為止，如此處理兩次，放冷。以25mL水分次將燒杯內容物移入125mL分液漏斗中。取與處理樣品相同量的混合酸，硝酸 按同一操作方法做試劑空白試驗。
8.2 萃取分離
吸取0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0mL鎘標準使用液(相當0、 0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg鎘), 分別置于125mL分液漏斗中, 各加1N鹽酸至25mL。于樣品處理溶液、試劑空白液及鎘標準溶液各分液漏斗中各加5mL2M檸檬酸鈉緩沖液,以氨水調節pH至5～6.4, 然后各加水至50mL, 混勻。再各加5.0mL0.1%雙硫腙-乙酸丁酯溶液,振搖2min, 靜置分層, 棄去下層水相, 將有機層放入具塞試管中, 備用。
8.3 測定
同4.3。
8.4 計算
(A3-A4)×1000
X2 = ────────── ................(2)
m2×1000
式中:X2：樣品中鎘的含量,mg/kg;
A3：測定用樣品中鎘的含量,μg;
A4：試劑空白液中鎘的含量,μg;
m2：樣品質量, g。