1、人參:照高效液相色譜法(通則0512)測定。
(1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.1%磷酸溶液(20:80)為流動相;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低于600。
(2)對照品溶液的制備:取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.06mg、人參皂苷Re0.2mg的混合溶液,即得。
(3)供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,置索氏提取器中,用乙酸乙酯加熱回流3小時,棄去乙酸乙酯液,藥渣揮盡溶劑,用甲醇回流提取至回流液無色,提取液蒸干,殘渣加水30ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取4次(30ml,30ml,20ml,20ml),合并正丁醇提取液,用正丁醇飽和的氨試液洗滌2次(30ml,20ml),再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇(4)測定法:精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液10-20μl注人液相色譜儀測定,即得。
(5)本品每片含人參以人參皂苷Rg1(C42H72O14)和人參皂苷Re(C48H82O18)的總量計,不得少于0.12mg。
2、天麻:照高效液相色譜法(通則0512)測定。
(1)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(2:98)為流動相;檢測波長為220nm。理論板數按天麻素峰計算應不低于6000。
(2)對照品溶液的制備:取天麻素對照品適量,精密稱定,加流動相制成每1ml含50g的溶液,即得。
(3)供試品溶液的制備:取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細,取約3g,精密稱定,量具塞錐形瓶中,精密加人稀乙醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,濃縮至近干,殘渣用流動相溶解,轉移至10ml量瓶中,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
(4)測定法:精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
(5)本品每片含天麻以天麻素(C13H18O7)計不得少于0.15mg。