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  • 發布時間:2023-07-17 08:04 原文鏈接: 關于鹽酸偽麻黃堿的物質檢查介紹

      1、酸堿度

      取本品0.2g,加水10mL溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯淡紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.10mL,應變為黃色,如顯黃色,加鹽酸滴定液(0.02mol/L)0.10mL,應變為紅色。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取本品1g,加水20mL溶解后,溶液應澄清,幾乎無乳光,無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加流動相溶解并制成每1mL中約含2mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含10μg的溶液。

      系統適用性溶液:取鹽酸麻黃堿對照品約10mg,置100mL量瓶中,加供試品溶液5mL,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以1.16%醋酸銨溶液-甲醇(94:6,用醋酸調節pH值至4.0)為流動相,檢測波長為257nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按偽麻黃堿峰計算不低于2000,偽麻黃堿峰與麻黃堿峰之間的分離度應大于2.0。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5 %(通則0831)。

      5、熾灼殘渣

      不得過0.1%(通則0841)。

      6、重金屬

      取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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