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  • 發布時間:2023-09-22 11:41 原文鏈接: 關于格列苯脲的檢查介紹

      1、氯化物

      取本品1.0g,加水50mL,煮沸,迅速放冷,濾過,濾液加水使成50mL,取25mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。

      2、硫酸鹽

      取上述氯化物項下剩余的濾液25mL,依法檢查(通則0801),與標準硫酸鉀溶液2.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品約25mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇25mL,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      混合雜質對照品貯備液:取雜質Ⅰ對照品與雜質Ⅱ對照品各15mg,精密稱定,置同一50mL量瓶中,加甲醇10mL,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      對照溶液:分別精密量取供試品溶液與混合雜質對照品貯備液各1mL,置同一100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300mL溶解,用磷酸調節pH值至3.5±0.05)-甲醇(3:5)為流動相,檢測波長為300nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:對照溶液色譜圖中,各組分出峰順序依次為雜質Ⅰ、雜質Ⅱ與格列本脲,理論板數按格列本脲峰計算不低于5000,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰之間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與對照溶液色譜圖中雜質Ⅰ或雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.6%,其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      5、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      6、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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