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  • 發布時間:2023-06-13 15:40 原文鏈接: 關于對氨基水楊酸鈉的檢查介紹

      1、酸堿度

      取本品0.40g,加水20mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.5~8.5。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取本品1.0g(供口服用)或2.0g(供注射用),加水10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃,如顯色,與黃色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      3、氯化物

      取本品1.0g,加水25mL溶解后,加硝酸2mL,必要時濾過,濾液依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。

      4、硫酸鹽

      取本品1.0g,加水25mL溶解后,加稀鹽酸2mL,濾過,濾液依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.05%)。

      5、硫化物

      取本品0.50g,加水5mL溶解后,加碘化鉀試液5mL與鋅粒2g,再加1.6%氯化亞錫的鹽酸溶液5mL,依法檢查(通則0803),應符合規定(0.001%)。

      6、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定,避光操作,臨用新制。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。

      對照品溶液:取間氨基酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。

      系統適用性溶液:分別取間氨基酚、5-氨基水楊酸(美沙拉嗪)和對氨基水楊酸鈉對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含間氨基酚和5-氨基水楊酸各5μg、對氨基水楊酸鈉10μg的混合溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-10%四丁基氫氧化銨溶液-0.05mol/L磷酸二氫鈉(100:2:900)為流動相,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為間氨基酚峰、5-氨基水楊酸峰與對氨基水楊酸鈉峰,相鄰各色譜峰之間的分離度均應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與間氨基酚保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(0.4%),任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

      7、水分

      取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為16.0%~18.0%。

      8、鐵鹽

      取本品1.0g,置鉑坩堝中,加無水碳酸鈉2g,混合,在約740℃熾灼,放冷,殘渣加稀鹽酸15mL溶解后,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.5mL制成的對照液比較,不得更深(0.0015%)。

      9、重金屬

      取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

      10、砷鹽

      取無水碳酸鈉約1g,鋪于鉑坩堝底部與四周,另取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,加水少量濕潤,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5mL與水23mL使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。

      11、細菌內毒素

      取本品,用細菌內毒素檢查用水制成每1mL中含不大于2.1mg的溶液,依法檢查(通則1143),每1mg對氨基水楊酸鈉中含內毒素的量應小于0.030EU(供無菌分裝用)。

      12、無菌

      取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)

      13、含量測定

      取本品約0.15g,精密稱定,加水20mL溶解后,加50%溴化鈉溶液10mL與冰醋酸25mL,照電位滴定法(通則0701),快速加入亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)5mL后,繼續用該滴定液滴定至終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.52mg的C7H6NNaO3。

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