儀器分析法根據被測量的物理和物理化學性質可分為以下幾類:
光學分析法
電化學分析法
色譜分析法
質譜分析法
熱量分析法
放射化學(又稱活化)分析法
分析化學是研究物質的化學組成,測定有關成分的含量以及鑒定物質化學結構的科學。隨著科學技術的發展,分析化學分支為化學分析和儀器分析。其中化學分析是以化學反應為基礎的分析方法,因此也稱它為物理和物理化學分析法。所謂物理分析法,是指根據被測物質的某些物理性質,如吸收光度、波長、折光率和結晶形狀等與組分間的關系,不經化學瓜直接進行鑒定或測定物質的分析方法。所謂物理化學分析法,是指根據被測物質在化學變化過程中某些物理量,如電位、電量、電導和熱量等變化與組成間的關系進行鑒定或測定物質的分析方法。由于物理和物理化學分析法一般都需要較精密、特殊的儀器設備,因此人們統稱它為儀器分析。它包括定性、定量、結構和形貌分析等面。
隨著電子技術、計算機技術、激光和等離子體等新技術的發展,分析化學在方法和實驗技術等方面都發生了深刻的變化,一些新的儀器分析方法不斷出現,一些老的儀器分析方法不斷更新,甚至經典的化學分析方法也正在不斷儀器化。儀器分析在與化學有關的一切領域里的應用日益廣泛,從而使它在分析化學中的比重不斷增長,并在為現代實驗化學的重要支柱,因此儀器分析的基本原理和實驗技術,已成為化學及物理工作者所必須掌握的基礎知識基本技能。
一、 光學分析法
光學分析法是根據物質發射電磁波或電磁波與物質作用而建立起來的一類分析方法。
1.原子光譜法
(1) 原子發射光譜分析(AES),它是利用原子對輻射的發射性質建立起來的分析方法, 主要用于微量多元素的定量分析。
(2) 原子吸收光譜分析(AAS),它是利用原子對輻射的吸收性質建立起來的分析方法,主要用于微量單元素的定量分析。
(3) 原子熒光光譜分析(AFS), 它是利用原子對輻射激發的再發射性質建立起來的分析方法。主要用于微量單元素的定量分析。
2.分子光譜法
(1) 紅外(分子)吸收光譜分析(IR), 它是利用分子對紅外輻射的吸收性質建立起來的分析方法。主要用于有機、高分子化合物的定性和結構分析。
(2) 可見和紫外(分子)吸收光譜分析(VIS-UV),它是利用分子對可見和紫外輻射的吸收性質建立起來的分析方法。主要用于無機和有機物的定量分析及某些有機化合物的定性與結構分析。
(3) 分子熒光光譜分析(FS)。它是利用分子對輻射激發的再發射性質建立起來的分析方法。主要用于微量無機和有機物的定量分析。
(4) 拉曼光譜分析(RS),它是利用分子對輻射的散射性質建起來的分析方法。主要用于有機化合物的結構分析。可作為紅外光譜分析的重要補充。
3.X射線光譜法
(1) X射線熒光光譜分析(XFS),它是利用物質對X射線輻射的再發射(X射線)性質建立起來的分析方法。由于其入射是X射線,發射出的熒光亦在X射線范圍內, 因此又稱它為二次X射線光譜分析。主要用于無機物財的常量元素分析。
(2) 電子探針微區分析,它是以細電子束(探針)為激發光源進行X射線光譜分析的一種分析方法,又稱電子探針X射線顯微分析法。可測周期表中原子序數4~92的元素,可作表面無損分析。
4.穆斯鮑爾光譜分析法
它是利用原子核對X射線輻射的吸收性質建立起來的分析方法。主要用于研究化學鍵和晶體結構。
5.其他光學分析法
(1) 核磁共振波譜分析(NMR),它是利用原子核對射頻(波長大于微波的電磁波)輻射吸收的性質建立起來的分析方法。主要用于有機化合物的結構分析。
(2) 順磁共振波譜分析(EPR),它是利用磁場中的電子對微波輻射的吸收性質建立起來的分析方法,又稱電子自旋波譜分析。主要用于自由基測定等方面。
(3) 電子能譜分析(ESCA),它是利用試樣表面原子中被光子轟擊、激發出來的自由電子的能量分布建立起來的分析方法。主要用于無機和有機化合物的結構分析和固體的表面、薄層分析。
(4) X射線衍射分析,它是利用晶體物質對X射線輻射的衍射(繞射)性質建立起來的分析方法。主要用于晶體物質的結構的成分分析。
綜上所述,光學分析法可歸納為以下兩大類:
第一類 光譜(波譜)分析法,是由物質發射輻射與物質作用而引起內能發生變化為基礎的光學分析法。例如原子吸收與原子發射光譜分析,紫外、可見和紅外分子吸收光譜分析,分子熒光分析,拉曼光譜分析,核磁共振和順磁共振波譜分析,電子能譜分析,X射線熒光分析和穆斯鮑爾光譜分析等。
第二類 非光譜分析法,是由物質引起輻射的方向或某些物理量的改變為基礎的光學分析法。例如折射,偏振法,旋光色散法,圓二向色性法,濁度法,X射線衍射法,電子顯微鏡法等。
應該指出,屬于光譜法的拉曼光譜分析和屬于非光譜法的濁度分析,它們雖然都是利用物質對輻射散射性質的分析方法,但是前者輻射經散射后的頻率升高或降低,稱之謂拉曼(Raman)散射,而后者的輻射頻率經散射后不發生改變,它包括丁鐸爾(Tyndall)膠粒散射和瑞利(Raylegh)分子聚合體散射。
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