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  • 發布時間:2018-06-26 17:32 原文鏈接: 儀器分析在食品檢測中的應用

      隨著我國國民經濟的發展,食品工業產值已躍居我國國民經濟的首位,與此同時,食品檢測也有了很大的發展,食品檢測質量的好壞直接關系到廣大人民群眾的飲食安全、關系到廣大消費者的身體健康。近年來工業“三廢”對農作物、畜肉禽及水產品的污染;農藥殘留、霉菌及毒素的污染、食品添加劑的濫用、摻偽、摻假等問題的發生,迫切需要提高分析檢測技術水平,許多檢測項目原來都是常規分析,現在都用儀器分析。因此我們要全面地、系統的學習使用儀器分析在食品檢測中的應用。 
      目前,在食品分析檢測中應用較多的儀器如氣相色譜、液相色譜、原子吸收儀、分光光度計等儀器。在普通食品、保健食品、食品添加劑、水的450項分析測試項目中,氣相色譜法測試項目占125項,占總檢測項目的28%。涉及項目主要有農藥殘留、溶劑殘留、食品添加劑及有毒有害物質等 ;世界上約有80%的有機化合物可以用液相色譜分析檢測;而原子吸收儀基本以可檢所有的重金屬元素。因此儀器分析法已成為食品檢測中必不可少的檢驗方法之一。 
      下面我就氣相色譜和原子吸收儀使用過程中出現的問題作以討論。首先討論一下氣相色譜定量分析中可能產生誤差的原因及處理方法: 
      1、取樣要有代表性,應取充分混勻后的樣品。 
      2、對于內標法,對校準因子的準確性要求很高,為求得有效的 f值,原則上以組分含量相當為依據,有兩種方法,一是將待測組分與純標準物質配成一定比例的混合試樣;二是做回收實驗,求回收率。 
      3、注射器針外壁要清潔,因為在進樣的過程中沉積在針壁上的污物在高溫汽化下可能會發生瞬間轉移,從而造成定量結果的偏差,尤其是白酒微量元素的分析中,采用的是毛細管柱進樣,對此要求更高,所以要注意清洗注射器針的外壁。 
      4、進樣技術與進樣量的大小,這是影響定量誤差的重要因素之一,減少此類誤差的方法是進行重復性操作,重現性越好誤差越小,進樣方法應當選擇優化,進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化;由于檢測限或其它某些問題,對有些含量較低的物質有時會不出峰,這時就需加大進樣量再進行分析。例如在測定面粉中的過氧化苯甲酰的過程中如按標準規定的進樣量操作,有時會出現無峰現象,這時就須加大進樣量來更確切的確定是否有該物質存在,然后再通過計算對其進行準確定量。 
      5、進樣墊的使用周期一般在進樣次數15至20次以上時,應注意及時更換。 
      6、為確保檢測數據的可靠性,標樣或標準曲線應定期進行儀器間的相互校正及標樣的校驗等,從而進一步了解整個色譜系統的運行情況。 
      其次討論一下原子吸收光譜法的優缺點: 
      1、靈敏度高,原子吸收光譜分析法是目前最靈敏的方法之一,常規分析中大多數元素均能達到ppm數量級甚至ppt級。 
      2、分析范圍較廣,就含量而言,既可測定低含量和主量元素,又可測定微量、痕量甚至超痕量元素,就元素的性質而言,既可測定金屬元素,又可間接測定某些非金屬元素,也可間接測定有機物;就樣品的狀態而言,既可測定液態樣品,也可測定氣態樣品及固態樣品。 
      3、是精密度高。原子吸收法的缺點是不能多元素同時分析,測定元素不同,必須更換不同的光源燈,原子吸收儀可測定七十多個元素但常用的僅三十多個,當采用火焰法時,會產生一些變化因素,因此精密度比分光光度法差,當用石墨爐法時對進樣技術要求太高,測定結果很不容易平行。 
      4、由于原子吸收對使用的玻璃器皿及水的純度都有很高的要求,而許多實驗室都尚不能嚴格達到要求,因此在繪制標準曲線時,雖然曲線擬合度在0.999以上,但有時會出現零濃度情況,影響定量結果的準確性,而采用分光光度法繪制標準曲線就不會出現此類問題。因此如何進一步提高靈敏度和降低干擾,是當前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題 。 
      總而言之,儀器分析法有如下特點,可從以下幾點說明: 
      1、儀器分析法速度快,分析方法簡單,并且儀器分析法中普遍采用了先進的電子技術和計算機技術,從而大大地提高了儀器操作的自動化程度和數據處理速度; 
      2、靈敏度高,一般可達ppm、 ppb級,有的甚至ppt級; 
      3、多元素無損分析,例如氣相色譜可同時分析白酒中十幾中微量元素或幾十種農藥殘留; 
      4、由于儀器分析法測的多為含量低的物質,因此相對誤差較大; 
      5、儀器分析必須與化學法配合使用,在建立新的分析方法時需用化學法來驗證。因此,儀器分析法與化學分析法是相輔相成的必須配合使用,取長補短。

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