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  • 發布時間:2013-02-01 15:30 原文鏈接: 乳品中雙氰胺檢測的沃特世完整解決方案

      近日,新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有低含量的有毒物質雙氰胺,新西蘭政府已經下令禁售含有雙氰氨的奶類產品。國內的奶制品生產企業和政府監管部門也已開始著手建立相應的分析方法。

      雙氰胺的檢測方法主要難點在于:

      前處理:三聚氰胺的方法完全不適用,雙氰胺極性很大,一般的小柱無法保留;

      LCMS方法:C18無保留,HILIC方法開發困難;基質干擾嚴重,干擾定量和定性。

      沃特世(Waters?)公司現推出對應的完整解決方案,包括樣品前處理和LCMS方法,可快速實現乳品中殘留雙氰胺的檢測。

      儀器: Waters ACQUITY UPLC?,Xevo? TQ-S MS

      質譜條件:

    目標物 電離模式 MRM 碰撞能量(eV) 錐孔電壓(v)
    雙氰胺 ESI+ 85>43 20 22
    85>68 12 22

      色譜柱: BEH Amide色譜柱,2.1*150mm

      流動相A: 0.05%乙酸水溶液

      流動相B: 0.05%乙酸乙腈

      流速: 0.3mL/min; 梯度洗脫

      柱溫: 30℃


      固相萃取條件:

      取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000轉高速離心10min;取2mL上清液上樣到Sep-Pak? AC2小柱上(Sep-Pak AC2上接30mL儲液器,wat011390),方法回收率91%。

      結論:乳制品基質較復雜,通過Sep-Pak AC2固相萃取柱可以凈化、富集樣品;雙氰胺極性分子極性很大,傳統的C18柱無法保留,沃特世公司的BEH Amide色譜柱為丙基酰胺固定相,在親水作用色譜HILIC模式下可以使得雙氰胺具有很好的保留和峰形;同時ACQUITY UPLC結合Xevo TQ-S MS可實現快速、高靈敏度的分析結果。

      欲了解更多信息,請聯系沃特世公司應用技術專員:

      紀英華

      021-61562612

      Yinghua_ji@waters.com

      丁娟娟

      021-61562604

      Juanjuan_ding@waters.com

      關于沃特世公司(www.waters.com)

      50多年來,沃特世公司(紐約證券交易所代碼:WAT)通過提供實用、可持續的創新,使醫療服務、環境管理、食品安全和全球水質監測領域有了顯著進步,從而為實驗室相關機構創造了業務優勢。

      作為一系列分離科學、實驗室信息管理、質譜分析和熱分析技術的開創者,沃特世技術的重大突破和實驗室解決方案為客戶的成功創造了持久的平臺。

      2012年沃特世公司擁有18.4億美元的收入,它將繼續帶領全世界的客戶探索科學并取得卓越成就。

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