乙酸乙酯合成操作流程

實驗室制取乙酸乙酯
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加熱（可以控制實驗） 乙酸的酯化反應制乙酸乙酯的方程式： CH3COOH+CH3CH2OH?CH3COOC2H5+H2O (可逆反應、加熱、濃硫酸催化劑、吸水劑、) 1：酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高，如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使濃硫酸的用量再稍多一些。 2：制備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸等雜質。液體加熱至沸騰后，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸。 3?導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。 3.1：濃硫酸既作催化劑，又做吸水劑，還能做脫水劑。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣，減小酯在水中的溶解度（利于分層），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟揮發出的乙酸反應，生成沒有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。 3.3：為有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制備乙酸乙酯時，反應溫度不宜過高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液體沸騰。 (2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。 (3)起催化作用的濃硫酸的用量很小，但為了除去反應中生成的水，濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用堿（NaOH）的原因。 雖然也能吸收乙酸和乙醇，但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解，導致實驗失敗。