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  • 發布時間:2022-08-11 13:27 原文鏈接: 丙硫異煙胺的相關檢查介紹

      一、檢查

      1、酸度

      取本品2.0g,加乙醇20ml,加溫溶解,加水20ml,放冷,振搖使結晶析出,加甲酚紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.20ml。

      2、有關物質

      避光操作。取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的30%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      3、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄ⅧL)。

      4、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

      二、含量測定

      照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)測定。

      1、色譜條件與系統適用性試驗

      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為282nm。理論板數按丙硫異煙胺峰計算不低于5000。

      2、測定法

      取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取丙硫異煙胺對照品,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

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