上海月旭提供牙膏、洗滌用品中“三氯生”檢測應對方案

　　近日，一則關于美國食品藥品監督管理局(FDA)與美國環境保護署正在評估三氯生安全性的消息引起了多方關注。據了解，三氯生是一種廣譜抗菌劑，一般被添加在牙膏、肥皂、除臭劑、漱口水、剃須膏等日化用品中。致癌性、影響體內激素分泌、導致細菌產生抗藥性被列為三氯生的三大“原罪”。國內多家媒體報道高露潔、佳潔士等品牌牙膏含致癌成分——三氯生，老百姓敏感的神經被再次撥動。

　　在“三氯生”事件報道后的第一時間內，上海月旭立即組織經驗豐富的工作人員開發牙膏、洗滌用品等日化用品中“三氯生”的分析檢測方法。目前，上海月旭已經可以為廣大牙膏、洗滌用品等日化用品的生產廠家提供技術支持與分析耗材。

　　我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱等，并可以提供相應的技術支持和分析方案。

　　1.適用范圍

　　適用于牙膏，化妝品，洗滌劑，醫療消毒及衛生保健產品。

　　2.樣品預處理

　　2.1 牙膏及洗滌劑

　　稱取1g牙膏或洗滌劑于50ml離心管中，加25ml提取液(甲醇/水=75：25)充分振蕩，均質機分散均勻;超聲提取10mins，3000 rpm下離心5min，轉移上清液;殘渣中繼續加入25ml提取液，提取完后離心，合并提取液并減壓干燥盡量揮干甲醇，剩余液體待凈化。

　　3.凈化

　　Welchrom? C18E (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) (上海月旭提供)

　　A.活化：依次用5ml甲醇，10ml去離子水(pH=2~3 ，稀硫酸調節)淋洗SPE小柱，流出液棄去

　　B.上樣：取待凈化液加入SPE柱中，重力自流，流出液棄去

　　C.淋洗：加入6ml淋洗液(5%甲醇溶于水)，流出液棄去;抽真空1min

　　D.洗脫：5ml乙腈洗脫，收集洗脫液待測。

　　以上操作如流速過慢，可適當提供負壓，控制流速3ml/min即可，如有必要5ml乙腈洗脫液可進一步氮氣吹干濃縮定容至更小體積。

　　4. 色譜條件

　　色譜柱：Ultimate? XB-C18，250*4.6mm，5μm(上海月旭提供)

　　流動相：乙腈：水=75：25

　　檢測波長：280nm

　　柱溫：25

　　流速：1.0ml/min

　　進樣量：20ul

加標回收率為：89.6%

國內某牙膏樣品測試（SPE柱凈化），含量為：11.6mg/kg

加標樣品（SPE柱凈化）