三黃片的含量測定介紹

　　照高效液相色譜法測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.1%磷酸溶（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于2000。 對照品溶液的制備分別精密稱取大黃素和大黃酚對照品適量，加無水乙醇-醋酸乙酯（2：1）制成每1ml含大黃素0.01mg、大黃酚0.025mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細（過三號篩），精密稱取適量（約相當于1片的重量），置錐形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，稱定重量，置水浴上加熱回流1小時，放冷，用乙醇補足減失的重量，濾過，精密量取續濾液10ml，置燒瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-鹽酸（10：1）溶液15ml，置水浴中加熱水解1小時，立即冷卻，用氯仿強力振搖提取4天，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣用無水乙醇-醋酸乙酯（2：1）溶解，移置25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。[3]