三種ICPMS所需高純酸制備方法之比較

ICP-MS是面向痕量分析（ppb-ppt）的精密儀器。在前期樣品制備、化學處理過程中，所用的試劑必須足夠純凈，才能降低“過程空白”，進而保證足夠低的測定限（Limit of Determination）。

我國試劑純度可分為：
優級純 （Guaranteed reagent = GR）    深綠色標簽
分析純 （Analytical reagent = AR）    紅色標簽
化學純 （Chemically Pure = CP）       中藍色標簽

國外還有超級純（Ultrapure），比國標優級純好一些。

在ICP-MS無機元素分析領域，分析純、化學純是直接被無視的；優級純試劑則需要看廠家、看批次；超級純是首選！經常見到網友發帖詢問“哪家的酸液質量較好”，底下一堆回帖：德國默克、蘇州晶銳、北京化學試劑研究所……這些試劑（每瓶 500ml）的售價從數百元到數千元不等。我就在想：為啥你們不自己動手，亞沸蒸餾酸液呢？

亞沸，就是低于沸點。
硝酸   HNO3   83℃
鹽酸   HCl    108.6℃
氫氟酸 HF     112.2℃

先介紹 幾種亞沸蒸餾器。

第一種是“對接瓶”
1972年的一篇文獻（見文末的附件）介紹了對接瓶，它使用光照作為熱源，讓母瓶中的濃酸緩慢揮發，進入冷凝收集瓶中。
Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44（9）, 1715-1716.

也可在母瓶上緊密纏繞電阻線作為熱源，但這些加熱帶容易著火。我們實驗室將電阻線纏繞進一個絕緣殼中，再套在母瓶上，杜絕了火災隱患。收集瓶可浸泡在冰水浴中，或者流動的自來水中。這種“對接瓶”成本很低，兩個500ml的特氟龍瓶和一個鏈接頭，自行組裝一下。

第二種是“石英蒸餾器”，售價不超過1500元。

加熱電阻絲、冷卻水與石英腔是物理隔絕的。濃酸受熱緩慢揮發，在冷卻水管表面冷凝，液滴滑向中部，最后滴入收集瓶。

第三種是 Savillex DST-1000，它不需要循環冷卻水。加熱數分鐘后，自動停止；然后加熱，停止……售價較貴，每套4800美元（免稅）。

分析純酸液 經過兩次亞沸蒸餾，完全能滿足ICP-MS的應用需要。實驗室至少要有2套亞沸蒸餾裝置，分別用于 *遍、第二遍蒸餾。我們實驗室用對接瓶蒸餾*遍HCl/HNO3/HF，石英器用于第二遍HCl/HNO3，Savillex則蒸餾第二遍HF。

蒸餾開頭的部分，富集Li B As等揮發元素。
中間大部分，是蒸餾提純的酸液。
最后的部分，富集了各種重金屬雜質。

因此，亞沸蒸餾的原則就是“掐頭去尾”。例如：前50ml拋棄，中間500ml留著，zui后100ml拋棄，產率是500÷650=76.9%。一瓶550 ml國產分析純硝酸，算10元錢吧。經過二次蒸餾，終產物是550×76.9%×76.9%=325ml，還是很劃算的！

有人會問，兩次亞沸蒸餾的酸液，到底能達到多少純度啊？我只能回答：這取決于你的實驗環境。日本有個實驗室為探月計劃而建立（The Pheasant Memorial Laboratory for Geochemistry and Cosmochemistry, Institute for Study of the Earth's Interior, Okayama University at Misasa, Japan），他們在100級超凈間中對酸液進行三次亞沸蒸餾，這被認為是實踐意義上的“空白試劑”。